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氮磷檢測器（NPD）的清洗

在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。經(jīng)過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密...

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進(jìn)樣后不出峰原因分析及解決辦法

1.進(jìn)樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進(jìn)樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進(jìn)樣針。2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附?？梢赃x擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進(jìn)樣時清洗或更換襯管，更換襯管內(nèi)玻璃毛，截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。3.分流/不分流進(jìn)樣時襯管內(nèi)玻璃毛過多，堵塞了樣品進(jìn)入色譜柱。安裝玻璃毛應(yīng)取少量并安放在進(jìn)樣針插入襯管針尖以下的...

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色譜柱有哪些柱參數(shù)？

色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。柱長：10-15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析25-30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析內(nèi)徑：0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32mm寬徑，分流/不分流進(jìn)樣，能承受較大體積進(jìn)樣0.25mm窄徑分流進(jìn)樣，GC/MS應(yīng)用，較高柱效0.18mm微徑較快分離高柱效0.1...

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怎樣防止進(jìn)樣針變彎？

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，...

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為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？

進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品揮發(fā)提供足夠的表面積;B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱;C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。分...

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氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中，如何提高FID的靈敏度?

1、提出問題：靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評價(jià)一臺儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?2、分析原因：靈敏度：單位物質(zhì)量通過檢測器時，產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點(diǎn)的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q影響FID靈敏度的因素：可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)...

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