技術(shù)文章
使用氣相色譜儀,氣體純度低會(huì)造成一定的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
毛細(xì)管色譜柱技術(shù)建議使用高純氣源,如PEG-20M毛細(xì)柱載氣氮?dú)鈿庠催x擇高純氮?dú)馄?/span>(氧含量低),避免使用氮?dú)獍l(fā)生器(尤其純度不高的,氧含量*),易損壞毛細(xì)柱,由于氧化造成柱子液膜損壞。