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氣相色譜分析樣品前處理之吹掃捕集

更新時(shí)間:2018-12-19      點(diǎn)擊次數(shù):2759

氣相色譜分析已經(jīng)成為當(dāng)今分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的一種分析測(cè)試手段,其常常用于各種復(fù)雜的基體以及低含量組分的分析,因此,消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長儀器壽命是一個(gè)普遍需要解決的問題,對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析前處理變得尤為重要。

樣品前處理方法很多,本質(zhì)上可以分為兩大類:一類是對(duì)檢測(cè)器響應(yīng)弱(或無信號(hào))的樣品,通過衍生技術(shù)使之成為可被檢測(cè)的化合物即衍生化技術(shù);另一類是通過對(duì)復(fù)雜基體樣品中低含量組分進(jìn)行分離、純化和富集以獲得同樣效果,這主要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法。今天山東瑞德化工儀器主要講吹掃捕集。

吹掃捕集樣品處理是向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮?dú)猓?,液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來,又被稱為動(dòng)態(tài)頂空分析。

這種處理方法一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

影響吹掃捕集測(cè)定結(jié)果的因素基本有兩個(gè),一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身,二是GC氣相色譜分析條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象),吹掃時(shí)間和解吸條件等,這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC氣相相同,推薦使用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。

樣品前處理技術(shù)的不斷發(fā)展,必將大幅度提高色譜分析方法的準(zhǔn)確度、精密度和分析速度,推進(jìn)色譜技術(shù)在食品、生物、環(huán)境、醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域中的應(yīng)用

 

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