技術(shù)文章
一、熱損壞
超過(guò)色譜柱的溫度上限會(huì)造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞, 這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)量流失 ,活性組分形成拖尾, 柱效降低。 因此, 在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長(zhǎng)時(shí)間,當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞, 在有泄漏或過(guò)加熱加溫色譜柱會(huì)加速損壞并YONGJIU性損壞色譜柱。
設(shè)定GC的ZUI高柱溫在色譜柱高溫jixian或稍高于這一極限是避免熱損壞的方法,這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱,如果色譜柱受到熱損失, 它仍然還會(huì)有一定的功能回 把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái), 在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí), 把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15cm, 按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。 但是色譜柱不能恢復(fù)到原來(lái)的性能,可是常常仍具有一定的功能,在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
二、氧損壞
在近于室溫下不會(huì)對(duì)色譜柱有損害, 柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。 通常對(duì)于極性固定相, 發(fā)
生嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低。 長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中是有問(wèn)題的。 短時(shí)間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會(huì)有什么問(wèn)題。
在載氣通道上有泄漏的地方<如氣路、 接頭、 進(jìn)樣器>往往是進(jìn)入氧氣的源頭。 當(dāng)色譜柱加熱時(shí), 就會(huì)很快損壞固定相,這就會(huì)過(guò)早地引起色譜柱的過(guò)度流失、 活性化合物有拖尾、 降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下色譜柱還會(huì)有 定的分離功能, 但是性能已經(jīng)下降了。在嚴(yán)重的情況下這支色譜柱就*不能使用了。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞ZUI有效的方法, 對(duì)GC系統(tǒng)的良好維護(hù)包括定期
對(duì)管線和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定期更換隔墊, 使用高純度載氣、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶 用空了再進(jìn)行更換。
三、化學(xué)損壞
有相當(dāng)少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞, 不揮發(fā)性化合物(高分子量或高沸點(diǎn)>進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能, 但是不會(huì)破壞固定相。 這些沉積的殘留物可以用溶劑忡洗色譜柱而除去以 恢復(fù)色譜柱的性能。
要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無(wú)機(jī)或礦物堿和酸, 這類酸包括鹽酸、 硫酸、 硝酸和磷酸。 堿包括氫氧化鋼、 氫氧化納、 氫氧化鎊。這些酸和堿不揮發(fā), 積累在色譜柱前端。如果使其停留在 那里就會(huì)破壞固定相, 使色譜柱過(guò)早地大量流失、 使活性化合物拖尾、柱效降低。 其征兆和熱損失及氧損壞類似。
由于化學(xué)損失奪發(fā)生在色譜柱的前端,所以處理或把色譜柱前端切掉0,5-lm可消除任何色譜方面的故障, 在比較嚴(yán)重的情況下, 可以截去5m或更長(zhǎng)的 段。 如果使用保護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損
壞的長(zhǎng)度, 但是需要處理保護(hù)柱, 酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管的去活表面, 因而會(huì)引起活性化合 物的峰型變壞。
四、色譜柱被污染
有兩種基本類型的污染物z 不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物, 不揮發(fā)性污染物或殘留物不能
從色譜柱里洗脫出來(lái), 而是累積在色譜柱里,這樣它就成為涂潰了殘留物的色譜柱, 因而影響溶質(zhì)的分配, 即溶質(zhì)榕入和蒸發(fā)出固定相的正常分配, 而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用, 引起峰的吸附問(wèn)題(甚至造成拖尾或減少峰面積>。 活性溶質(zhì)是指那些含有控基或氨基和 些硫醇基及醛的物質(zhì), 半揮發(fā)性括染物或積累在色譜柱中的殘留物,ZUI終會(huì)洗脫出去。 但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天才*洗脫出來(lái), 和不揮發(fā)性殘留物樣, 它們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小的問(wèn)題, 此外, 常常引起很多基線的問(wèn)題<不穩(wěn)定、 漂移、 噪音、 鬼峰等)。
污染物的來(lái)源有許多, 其中進(jìn)樣是ZUI主要的來(lái)源。 萃取自ZUI差基體的樣品, 生物液體和組織、 土壤、廢水等類似的含有大量半揮發(fā)和不揮發(fā)物質(zhì)的基體, 甚至使用仔細(xì)及*的萃取方法,樣品也會(huì)含有少許 這些物質(zhì)并帶到注射樣品中。 幾次到幾百次進(jìn)樣會(huì)造成殘留物的積累故障,進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、 不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)大量樣品到色譜柱中, 這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染。
ZUI大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留物是減少污染問(wèn)題的ZUI好方法, 然而污染物的存在 常常是不知道的。嚴(yán)格和*的凈化樣品是防止污染問(wèn)題的辦法, 使用保護(hù)柱可以減輕或推遲色譜 柱受到污染的損害。 如果色譜柱被污染了, ZUI好的辦法是用溶劑進(jìn)行清洗除去污染物。建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間加熱的方法來(lái)處理受到污染的色譜柱。
山東瑞德化工儀器氣相色譜儀廠家建議:
請(qǐng)?jiān)诓蛔龇治鰰r(shí)ZUI好將柱溫降到100度 下, 可延長(zhǎng)色譜柱使用壽命